Предложен простой метод выявления структурных изменений в процессе приготовления пористого углеродного материала и определения оптимальных условий его получения из модифицированного лигнино-целлюлозного сырья. Суть данного подхода заключается в последовательном исследовании химически модифицированных образцов на различных этапах приготовления с анализом его растворимой и нерастворимой в воде фракции. Это позволяет проводить направленный синтез пористых материалов, а также получать новые материалы на основе водных экстрактов.
Объектами исследования служили модифицированные 10 и 50 мас.% КОН или H3PO4 опилки древесины и микрокристаллическая целлюлоза. Показано, что процессы (де) гидратации существенным образом влияют на эволюцию пористой структуры модифицированных образцов при карбонизации. Представлены возможные маршруты формирования пористых систем в зависимости от модификатора, температуры и водной обработки.
На рисунке приведены зависимости удельной поверхности твердых продуктов от температуры карбонизации модифицированной микрокристаллической целлюлозы (МКЦ).
Подобная зависимость наблюдается и при исследовании модифицированных опилок древесины березы. Как видно, формирование пористой структуры твердого продукта наиболее заметно протекает в высокотемпературной области при карбонизации образца с добавкой 50мас.% H3PO4. При температуре 800°С удельная поверхность твердого продукта составляет 730 м2/г (рисунок а). Водная обработка образцов раскрывает динамику образования пор в твердом продукте (рисунок б). Развитие пористой структуры отмытых образцов с добавкой щелочи происходит в высокотемпературной области, а с добавкой кислоты - в низкотемпературной. Отмечается, что добавка фосфорной кислоты в образец приводит к «набуханию» лигнино-целлюлозного сырья с образованием фосфатных и полифосфатных эфиров, а добавка щелочи - к образованию в нем калиевых солей карбоновых кислот. Высокие значения удельной поверхности нерастворимой фракции твердого продукта в первую очередь обусловлены удалением органо-минеральной водорастворимой части из образца, а также спецификой модификатора.
Определение выхода целевого продукта, ИК-спектроскопческие и рентгенофлуориесцентный анализы образцов в зависимости от температуры и их водной обработки позволило найти взаимосвязь в системе состав-структура-свойство.
Таким образом, представленная методология позволяет проследить эволюцию модифицированного растительного сырья в процессе карбонизации и определить оптимальные условия приготовления высокопористого углеродсодер-жащего материала. К тому же, проводимые в настоящее время исследования водных экстрактов модифицированных твердых продуктов указывают на широкие возможности их использования для получения новых полимерных наноматериалов.