Актуальность данной работы определяется тем, существующий способ получения винилиденхлорида [1] омылением 1,1,2-трихлорэтана известковым молоком сопровождается образованием значительного количества сточных вод, что обусловлено малой активностью щелочного агента и, как следствие, его значительным избытком и неполным расходованием на превращение. Кроме того, в данном процессе неизбежны большие потери хлора в виде образующейся соли хлорида кальция.
Для улучшения экологических показателей работы цеха в магистерской диссертации проводится совершенствование процесса получения винилиденхлорида. Для этого предлагается использование способа получения винилиденхлорида жидкофазным дегидрохлорированием 1,1,2-трихлорэтана, отличающегося от промышленного аналога тем, что в качестве щелочного агента выступает водный раствор гидроксида натрия в присутствии катализатора межфазного переноса и промотора-экстрагента [2]. Присутствие промотирующей добавки позволяет использовать отработанный щелочной раствор после экстракции из него хлорорганических соединений для подпитки системы нейтрализации кислых газов при производстве исходного 1,1,2-трихлорэтана. Образовавшаяся соль - хлорид натрия - после соответствующей очистки может использоваться для получения хлора электролитическим методом, а также в качестве основного компонента антигололёдных покрытий.
Изменения на уровне способа повлекли изменения в структуре технологической схемы получения винилиденхлорида. В соответствии с предложенной структурой реакционный узел синтеза 1,1-дихлорэтилена состоит из следующих элементов (рис.1). Реактор поз.11,2 представляет собой вертикальный цилиндрический аппарат с рубашкой, снабженный надреакторной насадочной колонной и барботером. Отличие аппарата от промышленного аналога состоит в наличии рубашки и использовании азота в качестве барботирующего газа. Дефлегматоры поз.21,2 представляют собой горизонтальные U-образные теплообменники.
Исходные реагенты: 1,1,2-трихлорэтан и водный раствор гидроксида натрия, в заданном соотношении, подаются в реактор поз.11-2 через штуцеры, расположенные на крышке аппарата. Катализатор межфазного переноса и промотор-экстрагент в заданных количествах вводятся непосредственно в реакционную массу. Конструкция барботера позволяет производить эффективное перемешивание реакционной массы инертным газом (азот с давлением 0,05 МПа). Барботирующий инертный газ подается в аппарат снизу через кольцевой барботер, обеспечивающий равномерное распределение газа по сечению аппарата, барботирует через слой жидкости, захватывая пары образующегося целевого продукта, попадает в сепарационную зону. Для съёма тепла экзотермической реакции в рубашку аппарата подается оборотная вода с температурой 298 К.
Из реактора поз.11,2 реакционная масса с отработанным щелочным агентом и раствором соли хлорида натрия по переливу поступает на дальнейшую очистку.
Для стабилизации винилиденхлорида в нижнюю часть насадочных колонн реакторов поз.11,2 подается газообразный аммиак. Образующийся винилиденхлорид в виде паров проходит насадочные колонны и поступает в соответствующие дефлегматоры поз.21,2, где часть винилиденхлорида с содержанием высококипящих примесей, конденсируется и возвращается в виде флегмы на орошение соответствующих колонн реакторов поз.11,2.
Реакторный узел получения винилиденхлорида-сырца
Преимуществами использования данного реакторного узла являются возможность обеспечения работоспособности катализатора межфазного переноса и промотора-экстрагента, использование дешевого хладагента. Улучшение условий отгонки целевого продукта предотвращает протекание последовательных побочных реакций. Реализация способа получения винилиденхлорида на реакторном узле предложенной конструкции является важным шагом к созданию малоотходной технологии и экологизации производства.
СПИСОК ЛИТЕРАТУРЫ
- Постоянный технологический регламент № 4-18/2008 по производству винилиденхлорида-сырца. ОАО «Каустик» г. Волгоград, цех №18 корпус 9-1.
- Пат. 2288909 РФ, МПК С 07 С 17/25, С 07 С 21/06. Способ получения хлорированных производных этилена / Шаталин Ю.В. [и др.]. - 2005.