Соединение 2-фур-2-ил-4-хлорметил-1,3-диоксолан (1) является полупродуктом для получения соединений перспективных биологически активных препаратов. Нами сопоставлены результаты, получения диоксолана 1 в реакции фурфурола с эпихлоргидрином в присутствии различных по природе катализаторов (схема, таблица).
Зависимость выхода 2-фур -2-ил-4-хлорметил-1,3-диоксолана от типа катализатора, мольное соотношение [фурфурол]:[Эпихлоргидрин]:[ ]:[ катализатор]=1:1,1:20:0,01, введение 2%-го раствора катализатора равными порциями в течение 15мин, перемешивание 800 об/мин.
№ п/п |
Катализатор |
Минуты, в течение которых достигается температура 400С за счёт (экзотермического процесса) |
Длительность процесса, ч |
выход, % |
1 |
|
2-2,5* |
2 |
49 |
2 |
|
4-4,5* |
3 |
86 |
3 |
|
3-3,5* |
2 |
84 |
4 |
|
20-22** |
4 |
25 |
5 |
(NaCl) |
25-28** |
4 |
42 |
6 |
|
Нет |
8*** |
15 |
7 |
КУ-2-Na+ |
Нет |
8**** |
10 |
8 |
КУ-2- |
Нет |
6 |
58 |
* Резкий подъём температуры. Для поддержания интервала 40-450С ставили охлаждение.
**Через 25 минут от начала введения катализатора ставили подогрев.
***Остаток фурфурола через 8 часов 85%.
****Остаток фурфурола 900
В присутствии , выходы соединения 1 высокие, однако, при использовании этих катализаторов имеются свои недостатки: необходимость регулирования температуры, образование побочных смолообразных продуктов, токсичность используемого катализатора.